中国石油大学（华东）2013高等仪器分析 考博大纲
考试科目名称：高等仪器分析 考试时间：180分钟，满分：100分
一、 考试要求：
掌握四谱(红外、紫外、核磁、质谱)和光电子能谱等仪器分析方法的基本原理和相关理论、测量方法、应用范围和实验条件;了解上述仪器分析方法的实验仪器结构和原理。能够熟练进行上述仪器方法所涉及的相关计算问题，熟练对简单和比较复杂的有机化合物结构进行四谱综合解析。
二、考试内容：
1.紫外及可见光谱法(UV-Vis)
(1)：基本原理及相关理论：紫外-可见光的性质;吸收光谱;吸收定律;摩尔吸光系数;电子跃迁方式与吸收带;饱和烃、不饱和烃芳香烃及其衍生物的紫外-可见吸收光谱特征;影响紫外-可见吸收光谱的因素;测量误差。
(2)：相关计算：有关朗伯-比耳定律和摩尔吸光系数的计算;定量分析方法及分析结果的计算;不饱和有机化合物的经验计算(仅限于链状和环状共轭烯烃)。
(3)：光谱解析:利用紫外-可见光谱的吸收峰特征对不饱和有机化合物进行定性及结构分析(主要是官能团鉴定);能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。
(4)：光谱分析的仪器：掌握仪器的构成部分，光源、单色器、吸收池、检测器;了解仪器工作原理。
2.红外光谱法(IR)
(1)：基本原理及相关理论：IR产生的条件;双、多原子分子的振动形式及其影响因素;IR光谱中的各种峰;脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、腈类化合物、胺类等的IR光谱特征;影响基团频率位移的因素。
(2)：相关计算：化学键的振动频率计算。
(3)：光谱解析: 根据IR光谱图进行简单有机化合物的谱图解析;能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。
(4)：光谱分析的仪器：掌握仪器的主要构成部分，光源、单色器、吸收池、检测器;了解双光束光学零位平衡式红外光谱仪工作原理。
3.核磁共振波谱法(NMR)
(1)：基本原理及相关理论：原子核的自旋和磁矩;共振频率及其影响因素;化学位移的产生原因、表示方法及其与分子结构的关系;基准物及1H-核磁共振波谱图;影响化学位移的因素;自旋偶合与自旋裂分及其一级谱图;高级谱图及其简化方法;13C谱的特点及确定13C谱线归属的去偶方法，主要有质子宽带去偶、偏共振去偶、选择质子去偶和门控去偶法4种。
(2)：相关计算：原子核共振频率及化学位移的计算;简单了解烷烃、烯烃、芳香烃及其衍生物的质子化学位移经验计算。
(3)：光谱解析:一级谱图的条件、规律及其简单有机化合物的1H谱解析应用;13C谱的解析及应用;能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用1H-NMR和13C-NMR。
(4)：光谱分析的仪器：掌握记录共振波谱的方法;了解仪器的主要构成部分，磁场、射频振荡器、射频接收器。
4.质谱法(MS)
(1)：基本原理及相关理论：质谱分析的实质及质量色散原理;质谱图和各类离子峰(包括分子离子峰、同位素峰、碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰);有机分子的失电子顺序及其化学键的断裂规律;同位素峰数与同位素种类和数目的关系;常见有机物(包括：脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、卤化物)的质谱特征。
(2)：相关计算：涉及质量色散的有关计算;仪器分辨率的计算;亚稳离子峰质量的计算。
(3)：光谱解析: 质谱解析及其应用(包括：解析的一般程序、分子离子峰及摩尔质量的确定、奇偶规律-氮律、化学式的推断-同位素丰度比与杂原子种类和数目的关系等;能够解析脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、卤化物胺类、硫化物等的质谱图。能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。
(4)：质谱分析的仪器：了解仪器的主要构成部分，进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器;了解质谱分析的仪器原理。
5.光电子能谱法(ES或ESCA)
(1)：基本原理及相关理论：光电子能谱法的基本原理(X射线光电子能量、真空能级、自由电子能级、费米能级、紫外光电子能量、电子逸出深度)及其分析过程;X光电子能谱图;X射线源和光电子谱峰的标识方法及光电子谱峰的强弱规律;影响能谱的因素(伴峰、谱峰位移-化学位移与荷电效应)。俄歇过程与俄歇电子能量;俄歇电子能谱的影响因素-电荷转移、价电子谱。
(2)：相关计算：光电子动能或电子结合能的计算;谱峰位移的计算;俄歇电子能量的计算。
(3)：光电子能谱应用：光电子能谱和俄歇电子能谱的应用范围;光电子能谱和俄歇电子能谱图的辨认;利用光电子能谱和俄歇电子能谱图对元素进行定性、结构及表面分析，如催化剂研究及其镀膜表面深度研究等。
(4)：光谱分析的仪器：了解仪器的构成部分，激发源、样品室系统、电子能量分析器、检测器、真空系统;掌握仪器工作原理。
三、参考书目
1.袁存光编著·高等仪器分析·石油大学研究生系列教材，1999
2.刘文钦主编，袁存光副主编·仪器分析·山东：石油大学出版社，1994年出版，2004年第二次印刷。
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